Pembuatan Sabun

#KLIK DISINI UNTUK DOWNLOAD FULL VERSION (M. WORD)

BAB I

PENDAHULUAN

I.1        Latar Belakang

Dalam proses perkuliahan Ilmu Kimia Organik tidak luput dari proses pengaplikasian hasil teori dari permata kuliahan lewat praktikum Kimia Organik. Pembelajaran Praktikum Ilmu dasar Kimia Organik bertujuan agar mahasiswa dapat mengerti bagaimana cara pengaplikasian dari hasil perkuliahan dari mata kuliah Kimia Organik . Dalam ilmu Kimia Organik dibagi menjadi dua yaitu kuantitatif dan kualitatif. Dalam materi makalah ini dijelaskan tentang penetapan nilai kadar suatu lemak yang termasuk penjelasan dari cabang kuantitatif.

Pada kimia organik kuantitatif percobaan yang dilakukan salah satunya adalah pembuatan sabun. Sabun adalah surfaktan yang digunakan dengan air untuk mencuci dan membersihkan. Sabun biasanya berbentuk padatan tercetak yang disebut batang karena sejarah dan bentuk umumnya. Penggunaan sabun cair juga telah telah meluas, terutama pada sarana-sarana publik. Jika diterapkan pada suatu permukaan, air bersabun secara efektif mengikat partikel dalam suspensi mudah dibawa oleh air bersih. Di negara berkembang, deterjen sintetik telah menggantikan sabun sebagai alat bantu mencuci.

I.2.       Tujuan Praktikum

1.      Menunjukkan reaksi penyabunan pada proses pembuatan sabun di laboratorium.

2.      Menunjukkan beberapa sifat sabun berdasarkan percobaan yang dilakukan .

I.3.       Manfaat Praktikum

1.      Mengetahui reagen-reagen apa saja yang terkandung dalam proses pembuatan sabun .

2.      Mengetahui sifat bahan yang digunakan untuk kereaktifannya.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1.     Secara Umum

Sabun merupakan hasil produk dari trigliserida dan NaOH yang mempunyai produk samping berupa gliserol. trigliserida merupakan ester dari gliserol dan tiga asam lemak. Cara mendapatkan trigliserida adalah minyak dari tumbuhan atau hewan yang merupakan penyusun utamanya.cara pembuatan sabun adalah mencampurkan trigliserida dengan NaOH.reaksinya dinamakan reaksi penyabunan (saponifikasi)

Beberapa cara pembuatan sabun:

1.      Proses dingin

Pembuatan sabun dilakukan pada suhu biasa.pada proses ini reaksi penyabunan berjalan lambat.dan gliserol tidak dapat dipisahkan

2.      Proses panas

minyak terlebih dahulu dipanaskan hingga suhu 90 derajat celsius baru ditambahkan NaOH.pada  proses   ini reaksi berjalan cepat.tetapi pada proses ini gliserol tidak dapat dipisahkan

3.      Proses pendidihan

pada proses ini NaOH dan minyak dipanaskan bersama-sama. kemudian ditambahkan larutan garam misal NaCI untuk memisahkan gliserol

           Bahan-bahan lain yang digunakan dalam pembuatan sabun:

1.      Parfum

2.      Zat pewarna

3.      Zat aktif misal gel lidah buaya

(asuhanakseto, 2012)

Sabun adalah salah satu senyawa kimia tertua yang pernah dikenal. Sabun sendiri tidak pernah secara aktual ditemukan, namun berasal dari pengembangan campuran antara senyawa alkali dan lemak/minyak. Bahan pembuatan sabun terdiri dari dua jenis, yaitu bahan baku dan bahan pendukung. Bahan baku dalam pembuatan sabun adalah minyak atau lemak dan senyawa alkali (basa). Bahan pendukung dalam pembuatan sabun digunakan untuk menambah kualitas produk sabun, baik dari nilai guna maupun dari daya tarik. Bahan pendukung yang umum dipakai dalam proses pembuatan sabun di antaranya natrium klorida, natrium karbonat, natrium fosfat, parfum, dan pewarna.

Sabun dibuat dengan reaksi penyabunan sebagai berikut:

Reaksi penyabunan (saponifikasi) dengan menggunakan alkali adalah adalah reaksi trigliserida dengan alkali (NaOH atau KOH) yang menghasilkan sabun dan gliserin. Reaksi penyabunan dapat ditulis sebagai berikut :

C₃H₅(OOCR)₃ + 3 NaOH -> C₃H₅(OH)₃ + 3 NaOOCR

Reaksi pembuatan sabun atau saponifikasi menghasilkan sabun sebagai produk utama dan gliserin sebagai produk samping. Gliserin sebagai produk samping juga memiliki nilai jual. Sabun merupakan garam yang terbentuk dari asam lemak dan alkali. Sabun dengan berat molekul rendah akan lebih mudah larut dan memiliki struktur sabun yang lebih keras. Sabun memiliki kelarutan yang tinggi dalam air, tetapi sabun tidak larut menjadi partikel yang lebih kecil, melainkan larut dalam bentuk ion.

Sabun pada umumnya dikenal dalam dua wujud, sabun cair dan sabun padat. Perbedaan utama dari kedua wujud sabun ini adalah alkali yang digunakan dalam reaksi pembuatan sabun. Sabun padat menggunakan natrium hidroksida/soda kaustik (NaOH), sedangkan sabun cair menggunakan kalium hidroksida (KOH) sebagai alkali. Selain itu, jenis minyak yang digunakan juga mempengaruhi wujud sabun yang dihasilkan. Minyak kelapa akan menghasilkan sabun yang lebih keras daripada minyak kedelai, minyak kacang, dan minyak biji katun.

II.1.1 Bahan Baku

Minyak/lemak merupakan senyawa lipid yang memiliki struktur berupa ester dari gliserol. Pada proses pembuatan sabun, jenis minyak atau lemak yang digunakan adalah minyak nabati atau lemak hewan. Perbedaan antara minyak dan lemak adalah wujud keduanya dalam keadaan ruang. Minyak akan berwujud cair pada temperatur ruang (± 28°C), sedangkan lemak akan berwujud padat.

Minyak tumbuhan maupun lemak hewan merupakan senyawa trigliserida. Trigliserida yang umum digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun memiliki asam lemak dengan panjang rantai karbon antara 12 sampai 18. Asam lemak dengan panjang rantai karbon kurang dari 12 akan menimbulkan iritasi pada kulit, sedangkan rantai karbon lebih dari 18 akan membuat sabun menjadi keras dan sulit terlarut dalam air.

Kandungan asam lemak tak jenuh, seperti oleat, linoleat, dan linolenat yang terlalu banyak akan menyebabkan sabun mudah teroksidasi pada keadaan atmosferik sehingga sabun menjadi tengik. Asam lemak tak jenuh memiliki ikatan rangkap sehingga titik lelehnya lebih rendah daripada asam lemak jenuh yang tak memiliki ikatan rangkap, sehingga sabun yang dihasilkan juga akan lebih lembek dan mudah meleleh pada temperatur tinggi.

II.1.2   Jenis – Jenis Minyak dan Lemak

Jumlah minyak atau lemak yang digunakan dalam proses pembuatan sabun harus dibatasi karena berbagai alasan, seperti : kelayakan ekonomi, spesifikasi produk (sabun tidak mudah teroksidasi, mudah berbusa, dan mudah larut), dan lain-lain. Beberapa jenis minyak atau lemak yang biasa dipakai dalam proses pembuatan sabun di antaranya:

1.      Tallow. Merupakan lemak sapi atau domba yang dihasilkan oleh industri pengolahan daging sebagai hasil samping. Kualitas dari tallow ditentukan dari warna, titer (temperatur solidifikasi dari asam lemak), kandungan FFA, bilangan saponifikasi, dan bilangan iodin. Tallow dengan kualitas baik biasanya digunakan dalam pembuatan sabun mandi dan tallow dengan kualitas rendah digunakan dalam pembuatan sabun cuci. Oleat dan stearat adalah asam lemak yang paling banyak terdapat dalam tallow. Jumlah FFA dari tallow berkisar antara 0,75-7,0 %. Titer pada tallow umumnya di atas 40°C. Tallow dengan titer di bawah 40°C dikenal dengan nama grease.

2.      Lard. Merupakan minyak babi yang masih banyak mengandung asam lemak tak jenuh seperti oleat (60 ~ 65%) dan asam lemak jenuh seperti stearat (35 ~ 40%). Jika digunakan sebagai pengganti tallow, lard harus dihidrogenasi parsial terlebih dahulu untuk mengurangi ketidakjenuhannya. Sabun yang dihasilkan dari lard berwarna putih dan mudah berbusa.

3.      Palm Oil (minyak kelapa sawit). Umumnya digunakan sebagai pengganti tallow. Minyak kelapa sawit dapat diperoleh dari pemasakan buah kelapa sawit. Minyak kelapa sawit berwarna jingga kemerahan karena adanya kandungan zat warna karotenoid sehingga jika akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun harus dipucatkan terlebih dahulu. Sabun yang terbuat dari 100% minyak kelapa sawit akan bersifat keras dan sulit berbusa. Maka dari itu, jika akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun, minyak kelapa sawit harus dicampur dengan bahan lainnya.

4.      Coconut Oil (minyak kelapa). Merupakan minyak nabati yang sering digunakan dalam industri pembuatan sabun. Minyak kelapa berwarna kuning pucat dan diperoleh melalui ekstraksi daging buah yang dikeringkan (kopra). Minyak kelapa memiliki kandungan asam lemak jenuh yang tinggi, terutama asam laurat, sehingga minyak kelapa tahan terhadap oksidasi yang menimbulkan bau tengik. Minyak kelapa juga memiliki kandungan asam lemak kaproat, kaprilat, dan kaprat.

5.      Palm Kernel Oil (minyak inti kelapa sawit). Diperoleh dari biji kelapa sawit. Minyak inti sawit memiliki kandungan asam lemak yang mirip dengan minyak kelapa sehingga dapat digunakan sebagai pengganti minyak kelapa. Minyak inti sawit memiliki kandungan asam lemak tak jenuh lebih tinggi dan asam lemak rantai pendek lebih rendah daripada minyak kelapa.

6.      Palm Oil Stearine (minyak sawit stearin). Merupakan minyak yang dihasilkan dari ekstraksi asam-asam lemak dari minyak sawit dengan pelarut aseton dan heksana. Kandungan asam lemak terbesar dalam minyak ini adalah stearin.

7.      Marine Oil. Berasal dari mamalia laut (paus) dan ikan laut. Marine oil memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang cukup tinggi, sehingga harus dihidrogenasi parsial terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai bahan baku.

8.      Castor Oil (minyak jarak). Berasal dari biji pohon jarak dan digunakan untuk membuat sabun transparan.

9.      Olive oil (minyak zaitun). Berasal dari ekstraksi buah zaitun. Minyak zaitun dengan kualitas tinggi memiliki warna kekuningan. Sabun yang berasal dari minyak zaitun memiliki sifat yang keras tapi lembut bagi kulit.

10.  Campuran minyak dan lemak. Industri pembuat sabun umumnya membuat sabun yang berasal dari campuran minyak dan lemak yang berbeda. Minyak kelapa sering dicampur dengan tallow karena memiliki sifat yang saling melengkapi. Minyak kelapa memiliki kandungan asam laurat dan miristat yang tinggi dan dapat membuat sabun mudah larut dan berbusa. Kandungan stearat dan dan palmitat yang tinggi dari tallow akan memperkeras struktur sabun.

(Saepul Rohman , 2009)

II.2      Sifat-sifat bahan

1.      Etanol

Sifat
Rumus molekul	C2H5OH
Massa molar	46,07 g/mol
Penampilan	cairan tak berwarna
Densitas	0,789 g/cm3
Titik leleh	−114,3
Titik didih	78,4
Kelarutan dalam air	tercampur penuh
Keasaman (pKa)	15,9
Viskositas	1,200 cP (20 °C)
Momen dipol	1,69 D (gas)

 

2.      Kerosin

·         Digunakan sebagai minyak lampu, bahan bakar memasak & untuk pemanasan,bahan bakar motor, dan untuk bahan pelarut insektisida & bitumen .

·         Warna : Water spirit (tidak berwarna), Prime spirit, Standar spirit

·         Sifat bakar nyala kerosin tergantung pada susunan kimia dari minyak tanah :

·         Jika mengandung banyak aromatik maka apinya tidak dapat dibesarkan karena apinya mulai berarang.

·         Alkana-alkana memiliki nyala api yang paling baik.

·         Sifat bakar napthen terletak antara aromatik dan alkana.

·         Minyak dalam lampu kerosin mengalir ke sumbu karena adanya gaya kapiler dalam saluran-saluran sempit antara serat-serat sumbu. Aliran kerosin tergantung pada viskositas yaitu jika minyak cair kental dan lampu mempunyai tinggi-naik yang besar maka api akan tetap rendah dan sumbu menjadi arang (hangus) karena kekurangan minyak.

·         Sama seperti kadar belerang pada bensin.

3.      Minyak

·         Berasal dari tumbuhan kecuali minyak ikan.

·         Bersifat cair dengan viskositas tertentu.

·         Mempunyai banyak ikatan rangkap.

·         Merupakan bentuk ester yaitu trigliserida.

·         Bila di reaksikan dengan H₂ akan di peroleh lemak.

(Anonim.2010)

4.      NaOH

·         Nama Sistematis Natrium Hidroksida.

·         Massa molar 39,9971 g/mol.

·         Densitas 2,1 g/cm³, padat .

·         Titik leleh 318 °C (591 K).

·         Titik didih 1390 °C (1663 K).

·         Kelarutan dalam air 111 g/100 ml (20 °C).

·         Kebasaan (pK_b) -2,43 .

·         Pada  tekanan standar (25°C, 100 kPa).

(Anonim.2008)

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1     Bahan yang digunakan

1.      Minyak kelapa

2.      Etanol

3.      NaOH 10 M

4.      NaCl jenuh

5.      Kerosin

6.      CaSO₄

7.      Fenolftalin

III.2     Alat yang digunakan

1.      Neraca analitik

2.      Water bath

3.      Cawan porselen

4.      Cawan penguapan

5.      Pipet tetes

6.      Sepatula

7.      Tabung reaksi 3 buah

8.      Kertas saring

9.      Corong

10.  Oven

11.  Gelas ukur 10 ml &  50 ml

12.  Gelas arloji

13.  Rak tabung reaksi

14.  Penjepit

III.3    Gambar alat

III.4     Prosedur percobaan

1. Ambil 50 ml minyak kelapa dan masukkan kedalam cawan porselen .
2. Tambahkan 50 ml etanol kedalam cawan yang telah berisi minyak kelapa .
3. Tambahkan 30 ml larutan NaOH 10 M, sambil diaduk .
4. Tutup cairan penguapan dengan kaca arloji.
5. Panaskan campuran dalam cawan porselen.
6. Teruskan penguapan sampai tidak berbau alkohol .
7. Dinginkan dan amati apa yang terjadi .
8. Kemudian tambahkan 200 ml larutan NaCl pekat kedalam cawan porselen, amati apa yang terjadi .
9. Aduk campuran dengan baik, kemudian saring zat padat yang dihasilkan .  

DAFTAR PUSTAKA

(Anonim.2010.Etanol.http//www.chemistry.com/content.php?id=123 (Sabtu, 15 Juni 2013 12.30 WIB).

(Anonim.2010.Minyak.http//www.chemistry.com/content.php?id=123 (Sabtu, 15 Juni 2013 12.30 WIB).

(Anonim.2008.Natrium hidroksida.http//www.chemistry.com/content.php?id=342

(Sabtu , 15 Juni 2013 12.30 WIB)

(Anonim.2008.Kerosin.http//www.chemistry.com/content.php?id=342 (Sabtu, 15 Juni 2013 14.30 WIB).

(Buku petunjuk praktikum Kimia Organik,Fakultas Teknologi Industri.Tim Dosen Pembimbing UPN “Veteran” Jawa Timur).

(Saepul Rohman . 2009. http://majarimagazine.com/2009/07/bahan-pembuatan-sabun/
(Sabtu, 15 Juni 2013  12.30 WIB).

(asuhankakseto . 2012. http://asuhankakseto.blogspot.com/2012/03/cara-membuat-sabun.html (Sabtu, 15 Juni 2013 12.30 WIB).

Read more ...

Pembuatan Aspirin dan Iodoform

#KLIK DISINI UNTUK DOWNLOAD FULL VERSION (M. WORD)

BAB I

PENDAHULUAN

I.1        Latar Belakang

Di dalam proses perkuliahan tentang ilmu kimia organik I dan II tidak akan luput dari proses pengaplikasian hasil teori dari perkuliahan lewat suatu praktikum. Dalam praktikum ini mempunyai tujuan agar mahasiswa dapat mengerti bagaimana cara pengaplikasian dari hasil perkuliahan Kimia Organik I dan II.

Pada laporan ini berisi tentang bagaimana cara pembuatan aspirin dan iodoform. fungsi aspirin yang dicobakan pada praktikum ini. Fungsi aspirin lainnya adalah sebagai pereda demam dan meringankan reumatik.

Iodoform adalah Gugus metil dari suatu metil keton (menghasilkan metode pengubahan metil keton ini menjadi asam karboksilat) di iodinasi bertahap sampai terbentuk iodoform (CHI₃) padat berwarna kuning. Brom dan klor juga bereaksi dengan metil keton menghasilkan bromoform dan kloroform (pembentukannya tak berguna untuk reaksi uji karena bromoform dan kloroform merupakan cairan yang tidak mencolok). Istilah umum untuk menyebut CHX₃ ialah haloform (reaksi haloform) (Fessenden, 1982).

             Diharapkan dengan adanya praktikum ini tentang pembuatan aspirin dan iodoform akan bermanfaat bagi para praktikan.

I.2        Tujuan Praktikum

1.      Membuatan aspirin dari asam salisilat dan asam asetat anhydride.

2.      Mengetahui cara pembuatan dan pemurnian aspirin dari asam salisilat.

3.      Membuat iodoform.

I.3        Manfaat Praktikum

1.      Mahasiswa dapat membuatan aspirin dari asam salisilat dan asam asetat anhydride.

2.      Mahasiswa Terampil dalam cara kerja pembuatan dan pemurnian aspirin dari asam salisilat.

3.      Mahasiswa dapat membuat iodoform

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

II.1.1 Aspirin

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.

Asal dari obat yang dikenal dengan "Aspirin" - ternyata dari zaman Yunani kuno, dan diperkenalkan oleh Bapak Para Dokter se-dunia - yaitu Hippocrates. Tentu saja Hippocrates tidak menyebut Aspirin, melainkan menyebut tumbuhan bernama willow yang bila batangnya dikeringkan dan dijadikan bubuk, dapat menghilangkan rasa sakit.

Ribuan tahun berlalu, hingga di tahun 1829, para ilmuwan berhasil mengisolasi bahan dalam tumbuhan willow yang berfungsi meredakan rasa sakit. Bahan tersebut bernama salicin. Bahan ini dapat menghilangkan sakit, tapi memiliki efek samping terhadap perut - manfaat dan mudaratnya sama besar. Tentu saja harus ada jalan keluar. Di tahun 1853, seorang ahli kimia Perancis bernama Charles Frederic Gerhardt berhasil menetralkan salisin alami menjadi asam salisilat (salicylic acid) lewat penyanggaan (buffering) dengan natrium dan asam asetat. Asam salisilat ini lebih "ramah" terhadap perut.

Di tahun 1899, seorang ahli kimia Jerman, bernama Felix Hoffmann, yang bekerja bagi Bayer, menemukan kembali formula Gerhardt. Hoffmann membujuk Bayer untuk memasarkan obat itu, yang selanjutnya muncul di pasar dengan nama pasaran "Aspirin".

Aspirin adalah obat pertama yang dipasarkan dalam bentuk tablet. Sebelumnya, obat diperdagangkan dalam bentuk bubuk (puyer). Dalam menyambut Piala Dunia FIFA 2006 di Jerman, replika tablet aspirin raksasa dipajang di Berlin sebagai bagian dari pameran terbuka Deutschland, Land der Ideen. Aspirin masih mempunyai efek samping, tetapi zat ini lebih baik dari asam salisilat atau salisin. Aspirin adalah zat sintetik pertama di dunia dan penyebab utama perkembangan industri farmateutikal. Bayer mendaftarkan aspirin sebagai merek dagang pada 6 Maret 1899.

Walau bagaimanapun, Bayer kehilangan hak merek dagang setelah pasukan sekutu merampas dan menjual aset luar perusahaan tersebut setelah Perang Dunia Pertama. Di Amerika Serikat (AS), hak penggunaan nama aspirin telah dibeli oleh AS melalui Sterling Drug Inc., pada 1918. Biarpun sebelum berakhirnya masa paten, Bayer tidak berhasil yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),

menghalangi saingannya dari peniruan rumus kimia dan menggunakan nama aspirin. Oleh sebab itu, aspirin di pasaran pembeli tidak dapat mengenal pasti siapa yang mengeluarkan "Aspirin". Akibatnya, Sterling juga gagal untuk menghalangi "Aspirin" dari penggunaan sebagai kata generik. Di negara lain seperti Kanada, "Aspirin" masih dianggap merek dagan yang dilindungi. (Widodo , 2008)

II.1.1.1 Pembuatan Aspirin

Pada pembuatan aspirin aspirin ini mula-mula dicampurkan 1 g asam salisilat dengan anhidrida asam asetat. Reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi yang merupakan prinsip dari pembuatan aspirin. Reaksi esterifikasi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut.

Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karena mempunyai gugus –OH, sedangkan anhidrida asam asetat tentu saja sebagai anhidrida asam. Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat (aspirin). Gugus asetil (CH₃CO-) berasal dari anhidrida asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam salisilat (pada gambar di atas gugus R ada di dalam kotak). Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat.

Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebgai zat penghidrasi. Telah disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan anhidrida asam asetat adalah asam asetat. Hasil samping ini akan terhidrasi membentuk anhidrida asam asetat. Anhidrida asam asetat akan kembali bereaksi dengan asam salisilat membentuk aspirin dan tentu saja dengan hasil samping berupa asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.
Tetapi harus diperhatikan bahwa sebelum dipanaskan, reaksi tidak benar-benar terjadi. Reaksi baru akan berlangsung dengan baik pada suhu 50-60°C. Juga pada percobaan ini baru terbentuk endapn putih (aspirin) setelah dipanaskan. Kemudian endapan tersebut dilarutkan dalam air dan disaring untuk memisahkan aspirin dari pengotornya. Tetapi tentu saja dengan penyaringan ini aspirin yang dihasilkan belum benar-benar murni. Untuk pemurnianya, aspirin tak murni kemudian ditambahi larutan NaHCO₃.

Aspirin akan larut, sedangkan hasil sampingnya tidak larut, sehingga ketika disaring akan didapatkan filtrat aspirin murni berbentuk larutan jernih. Larutnya aspirin ini juga diikuti oleh timbulnya gelembung gas CO₂, membuktikan adanya hasil reaksi aspirin dengan NaHCO₃. setelah itu filtrat diaduk dan terbentuk endapan putih. Lalu didinginkan dengan air es membentuk kristal. Kristal akan lebih murni setelah dicuci dengan air es. Selanjutnya kristal dikeringkan dengan cara ditaruh di gelas arloji dan didapatkanlah kristal kering.
Langkah terakhir pada percobaan ini adalah rekristalisasi. Kristal yang kering tadi dilarutkan dalam benzena panas, alu dipanaskan. Benzena digunakan sebagai pelarut karena benzena merupakan pelarut yang baik untuk zat organik. Air tidak bisa digunakan untuk rekristalisasi ini karena air adalah pelarut polar dan aspirin adalah senyawa nonpolar. Setelah itu larutan tadi disaring panas-panas dan filtratnya diambil untuk dikeringkan di oven. Kristal ini merupakan kristal yang benar-benar murni.

II.1.1.2 Pembuatan Aspirin Sintetis
            Pembuatan asam salisilat dilakukan dengan Sintesis Kolbe, metode ini ditemukan oleh ahli kimia Jerman yang bernama Hermann Kolbe. Pada sintesis ini, sodium phenoxide dipanaskan bersama CO₂ pada tekanan tinggi, lalu ditambahkan asam untuk menghasilkan asam salisilat. Asam salisilat yang dihasilkan kemudian di reaksikan dengan asetat anhidrat dengan bantuan asam sulfat sehingga dihasilkan asam asetilsalisilat dan asam asetat.

Larutan sodium phenoxide masuk ke dalam revolving heated ball mill yang memiliki tekanan vakum dan panas (130 ^oC). Sodium phenoxide berubah menjadi serbuk halus yang kering, kemudian dikontakkan dengan CO₂ pada tekanan 700 kPa dan temperatur 100 ^oC sehingga membentuk sodium salicylate. Sodium salicylate dilarutkan keluar dari mill dan lalu dihilangkan warnanya dengan menggunakan karbon aktif. Kemudian ditambahkan asam sulfat untuk mengendapkan asam salisilat, asam salisilat dimurnikan dengan sublimasi

            Untuk membentuk aspirin, asam salisilat di reflux bersama asetat anhidrat di dalam pelarut toluene selama 20 jam. Campuran reaksi kemudian di dinginkan dalam tangki pendingin aluminium, asam asetilsalisilat mengendap sebagai kristal besar. Kristal dipisahkan dengan cara filtrasi atau sentrifugasi, dibilas, dan kemudian dikeringkan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2C₆H₅OH + 2NaOH  à  2C₆H₅ONa + 2H₂O

Phenol Sodium                   Phenoxide

2C₆H₅ONa + CO₂  à    NaC₆H₄COONa + C₆H₅OH

Sodium salicylate

NaC₆H₄COONa + H₂SO₄ à  HC₆H₄COOH + Na₂SO₄

Asam salisilat

HC₆H₄COOH + (CH₃CO)₂O à OHC₆H₄COOCH₃ + H₂O

II.1.2   Iodoform

Yodoform / Iodoform adalah Gugus metil dari suatu metil keton (menghasilkan metode pengubahan metil keton ini menjadi asam karboksilat) di iodinasi bertahap sampai terbentuk iodoform (CHI₃) padat berwarna kuning. Brom dan klor juga bereaksi dengan metil keton menghasilkan bromoform dan kloroform (pembentukannya tak berguna untuk reaksi uji karena bromoform dan kloroform merupakan cairan yang tidak mencolok). Istilah umum untuk menyebut CHX₃ ialah haloform (reaksi haloform) (Fessenden, 1982).

Dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, kalium iodida (mudah larut dalam air terlebih lagi dalam air mendidih, mudah larut dalam gliserin, larut dalam etanol) mengandung tidak kurang dari 99 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus saat dilakukan pemerian hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk granul, agak higroskopik (Anonim, 1995).

Iodium (salah satu zat bakterisid terkuat) merupakan antiseptikum yang sangat efektif untuk kulit utuh, maka sebagai tinktur iod banyak digunakan sebelum injeksi. Efek sampingnya adalah sifatnya yang merangsang (nyeri bila digunakan pada luka terbuka) warnanya coklat dan kadang terjadi dermatitis (alergi kulit), hampir semua kuman patogen termasuk fungi, dan virus dimatikan oleh iodium. Begitupula spora, walaupun diperlukan waktu lebih lama, larutan 2% memerlukan 2-3 jam

Uji yodoform merupakan uji khas untuk senyawa metil keton. Hidrogen pada kedudukan alfa bersifat asam dan hasil penggunaannya menghasilkan anion enolat. Selanjutnya anion enolat dapat bereaksi dengan halogen menghasilkan senyawa halokarbonil untuk iodin. Yodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan yodium secara berangsur dan yodium inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. (Anonim, 1995).

Iodoform merupakan zat padat kuning dengan bau yang khas. Iodoform banya digunakan dalam bidang kedokteran sebagai antiseptik, pembuatannya sama dengan kloroform, doform dapat dibuat jika propanon berturut-turut dapat direaksikan dengan klorin atau iodin dan kemudian basa KOH. Iodoform dapat diperoleh dari etil alkohol atau aseton dengan iodida dan alkil :

C5H5OH + 4I2 + 6 KOH → HCl3 + HCOOK + 5H2O + 5 KI

Dapat pula dari etil alkohol atau aseton dengan iodida dan sodium karbonat.

Halogenasi alfa merupakan dasar suatu uji iodoform untuk metil keton. Gugus metil dari suatu metil keton diiodinasi bertahap sampai terbentuk iodoform padat kuning.(Anonim , 2010)

II.2 Sifat-sifat bahan

1.      Potassium Chloride

-         Rumus Molekul HCl

-         Massa molar 74,551 gr/mol

-         Densitas 1.984 g/cm³

(Anonim. 2010)

2.      Asam asetat

-   Rumus molekul CH₃COOH

-    Massa molar 60.05 g/mol

-   Densitas dan fase, cair 1.049 g cm⁻³, Padat 1.266 g cm⁻³

-   Titik lebur 16.5 °C (289.6 ± 0.5 K) (61.6 °F)

-    Titik didih 118.1 °C (391.2 ± 0.6 K) (244.5 °F)

-    Bentuk Cairan tak berwarna atau Kristal

-    Keasaman (pK_a) 4.76 pada 25 °C

(Anonim. 2010)

3.      Kaporit

Kaporit (Kalsium hipoklorit) adalah senyawa kimia yang memiliki rumus kimia CaCl(OCl). Kaporit biasanya digunakan untuk menjernihkan air. (Anonim. 2010)

4.      Asam Sulfat

-          Rumus molekul H₂SO₄

-          Massa molar 98,08 g/mol

-          Bentuk cairan bening, tak berwarna, tak berbau

-          Densitas 1,84 g/cm³, cair

-          Titik leleh 10 °C, 283 K, 50 °F

-          Titik didih 337 °C, 610 K, 639 °F

-          Tercampur penuh dalam air

-           Keasaman (pK_a) −3

-          Viskositas 26,7 cP (20 °C)

         (Anonim. 2010)

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1     Bahan yang digunakan

A.    Pembuatan aspirin :

1.      Asam salisilat

2.      Asam acetate anhidrid

3.      Asam sulfat pekat

4.      Alkohol

5.      FeCl₃

 B. Pembuatan Iodoform

1.      KI atau KCL

2.      Aceton

3.      Kaporit

4.      Spiritus

III.2     Alat yang digunakan

A.    Pembuatan aspirin

1.      Water bath                  

2.      Gelas ukur

3.      Beaker glass

4.      Pengaduk

5.      Statif

6.      Saringan penghisap

7.      Thermometer

8.      Pipet

B.     Pembuatan iodoform

1.      Gelas arloji

2.      Beacker glass

3.      Pipet

4.      Saringan penghisap

5.      Pengaduk

6.      Gelas ukur

7.      Corong

8.      Water bath

9.      Oven

10.  Neraca analitik

III.3     Gambar alat

III.4     Prosedur kerja

A.    Pembuatan Aspirin :

1.      Masukkan 10 gram asam salisilat kering,tambahkan kedalamnya 14 cc asam asetat anhidrid dan 5 tetes asam sulfat pekat kedalam labu Erlenmeyer dan aduk hingga sempurna.

2.      Campurkan dipanaskan diatas penangas air pada suhu 50-60^oC sambil diaduk selama 15 menit.

3.      Campuran didinginkan,ditambah aquadest 150 cc,diaduk dan disaring.Hasilnya(endapan) dicuci dengan aquadest.Ini merupakan aspirin yang berupa kristal yang masih harus dimurnikan lagi.

4.      Permurnian Hasil.

Kristal dilarutkan dalam 30 cc alkohol panas (alkohol yang dipanaskan dalam penangas air) + 55 cc aquadest  panas hingga larut semua,didinginkan lagi.Diambil sedikit kristal lalu tambahkan FeCl₃,jika terjadi warna ungu berarti aspirin belum murni.

 Pembuatan Iodoform :

1.      Membuat larutan kaporit jenih :

Memanaskan air sampai ± 70⁰C,kemudian kaporit dimasukkan perlahan-lahan sambil diaduk.penambahan serbuk kaporit dihentikan apabila pada penambahan berikutnya tidak dapt larut lagi.Campuran disaring,residu dibuang dan filtratnya yang diperoleh adalah kaporit jenuh.

2.      Menimbang 6 gram KI dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest.

3.      mengambil 5 ml aceton,kemudian ditambahkan kedalam larutan diatas.

4.      Larutan kemudian diaduk perlahan-lahan sampai endapan tidak lagi bertambah.

5.      Kaporit ditambahkan tetes demi tetes,ampai campuran tidak timbul warna coklat lagi pada penambahan kaporit brikutnya.

6.      Diamkan 10 menit

7.      Disaring dengan saringan penghisap,endapan dicuci 2-3 kali dengan aquadest dan dikeringkan di dalam oven.

8.      Memurnikan endapan yang terjadi :

Endapan yang terdiri dari iodoform dan dimasukan dalam labu ukur, + sedikit sepiritus dan dimasukan dalam water bath 50-60⁰C. jika iodoform belum larut semuanya perlu ditambah spiritus lagi tetes-demi setetes sampai iodoform larut semua. Penambahan spiritus tidak boleh exess. Kemudian larutan disaring dalam keadaan panas dengan dengan saringan penghisap. Filtrate di tuang dalam beaker glass dan didinginkan sampai terbentuk kristal iodoform.

9.      kristal yang disaring dikeringkan dalam oven.

10.  penimbangan hasil dengan neraca analitis.

DAFTAR PUSTAKA

·         Anonim. 2010. Potassium Chloride. http:// www.info-sehat.com/ content.php?id=461 (Rabu 5 Juni 2013 12.30 WIB).

·         Anonim. 2010.Asam asetat. http:// www.info-sehat.com/ content.php?id=461 (Rabu 5 Juni 2013 12.30 WIB).

·         Anonim. 2010.Kaporit. http:// www.info-sehat.com/ content.php?id=461 (Rabu 5 Juni 2013 12.30 WIB).

·         Anonim.2010.pembuatan aspirin.http//www.chemistry.com/content.php?id=342 (Kamis, 5 Juni 2013 17.54).

·         Anonim.2010.iodoform.http//www.chemistry.com/content.php?id=204 (Kamis, 5 Juni 2013 17.54).

·         Fessenden dan Fessenden.1982.Kimia Organik Jilid 2. Jakarta:Erlangga.

Read more ...